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关于GC柱看这里!

日期:2024-04-29 15:05
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摘要: 概述 : 气相色谱(GC)是一种简单、快速、高效、灵敏的现代分离分析技术,广泛应用于环境、医药、化学、化工等科研和检验部门,也是检测仪器不可缺少的检测手段。农药残留的测定。 气相色谱仪具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点,但在分析过程中,由于样品基质的复杂性、操作人员的失误、仪器本身等因素,气相色谱仪会有各种问题,都会影响色谱分析的结果。 因此,掌握气相分析的常见故障解决方法非常重要。 下面就来分享一下气相分析的常见问题和相应的解决...

关于GC柱你需要知道的信息

概述 

气相色谱(GC)是一种简单、快速、高效、灵敏的现代分离分析技术,广泛应用于环境、医药、化学、化工等科研和检验部门,也是检测仪器不可缺少的检测手段。农药残留的测定。 气相色谱仪具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点,但在分析过程中,由于样品基质的复杂性、操作人员的失误、仪器本身等因素,气相色谱仪会有各种问题,都会影响色谱分析的结果。 因此,掌握气相分析的常见故障解决方法非常重要。 下面就来分享一下气相分析的常见问题和相应的解决方法。

GC柱的基本组成 

对色谱分析人员来说,掌握分离分析的原理和各组分的作用是非常重要的。 气相色谱仪由七部分组成,主要包括-

1.供气系统,2.进样系统,3.分离系统,4.检测系统,5. 温度控制系统,6.信号放大器,7.记录和数据处理系统。

色谱分析中常见问题及解决方法 

1.分离不完全

● 色谱峰重叠无法分离: 可以通过减少进样量和降低色谱柱升温速率来解决问题; 对于一段时间后可以完全分离的组分,分离效果不好,很有可能色谱柱柱效下降。 这时候可以对色谱柱进行老化,去除柱内难挥发和半挥发的杂质。 也有可能是色谱柱固定液流失严重,使用寿命已过,需要更换色谱柱。

● 分离时间过长,导致后期蒸馏达到峰值 :提高色谱柱的温度来解决。

● 样品无峰,检测不到含量低的组分: 可能是色谱柱安装不正确,需要重新安装色谱柱,检测仪器系统是否漏气; 注射针被堵塞; 色谱柱和进样口温度过低; 检测器的灵敏度也可能较低。 增加进样量可以提高检测器的灵敏度。

2. 不规则峰形

● 拖尾峰:进 样器和色谱柱的污染需要对气相进样器进行清洁和维护,例如更换或清洗衬管; 通过老化色谱柱去除污染物,或从色谱柱入口端取下 1-2 个环并重新安装。

● 峰 超前 :进样量过大导致色谱柱过载,需要减少进样量; 由于样品组分冷凝,应提高色谱柱和进样口的温度。

● 平峰: 可以通过减少上样量,增加载气流速和柱温来解决。 当信号放大器输入饱和且列过载时会出现平坦峰值。

3、检测器对分析结果的影响

以热导检测器(TCD)为例。 其检测原理主要是利用载气与待测组分气体的热导率差异,检测电桥中形成的不平衡电压与待测组分的浓度成正比。 样品成分的定量分析。

● 基线漂移(或阶梯基线)和高噪声: 检测器被污染,需要清洁和维护。

● 基线降为零 :TCD 热电阻丝断线。

● 脉冲干扰峰值: 可能是TCD电源电压不稳定,需要检查电源。

4. 载气因素

与液相分析不同,气相使用气体作为流动相,载气携带样品组分通过固定相。 经过连续吸附和解吸后,载气依次流出色谱柱,到达检测器进行检测。 在这个过程中,载气流速、输气管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效率。

● 载气流速低: 会导致保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆峰。

● 载气流速高: 会引起基线漂移,噪声大。

针对上述情况,需要检查减压阀是否超出使用范围,必要时更换,并检测气密性。

5.电路问题

如果在基线处出现正弦波,则很可能是由于放大器电路出现故障。
当电源不能正常启动,柱温箱和进样口不能加热时,通常是电路故障。
针对以上情况,您可以更换损坏的电子元件来解决问题。

6、FID探测器点火故障

首先要确认氢气和空气是否通电,点火线圈是否完好。 此外,检查色谱柱和检测器端是否漏气。

7. 倒峰

如果出现倒峰,则需要检查仪器的主机或处理器是否接反。

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